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凱氏定氮法主要用來測定有機氮含量的,因為它的原理就是消化將氮還原為氨再形成硫酸銨而后滴定。以亞硝酸鹽、硝酸鹽形式存在的氮在常規的凱氏定氮法中消化時將成為硝酸和亞硝酸損失,試驗中加入水楊酸使硝態氮變成硝基水楊酸固定下來,加入硫代硫酸鈉使其還原為氨基化合物,在濃硫酸作用下分解,zui后變成硫酸銨,然后按凱氏定氮法就成了。改良一下就okay啦。
至于氨態氮,我覺得的測定方法是納氏試劑比色法更方便快捷安全,不至于造成氨損失。
2.凱氏定氮法的適用范圍及其優缺點
藥典中的凱氏定氮針對有機氮化合物,主要是指蛋白質,aa,核酸,尿素以及大量合成的氮為負三價的有機氮化合物.它不包括疊氮化合物,聯氮,偶氮,腙,硝酸鹽,亞硝酸鹽,硝基,腈,肟和半卡巴腙類的含氮化合物.
凱氏定氮法只是一個氧化還原反應,把低價氮氧化并轉為氨鹽來測定,而不能把高價氮還原為氮鹽的形式,所以不可以測出物質中所有價態的氮含量.
3.三鹿怎么讓奶粉里放三聚氰胺??
為了欺騙檢測部門檢測蛋白質的含量。由于現在檢測蛋白質含量的高低不是直接檢測蛋白質多少的。為了提高檢測速度喝降低成本,檢測部門采用了另外一種檢測手法(凱式定氮法)。黑商就趁機鉆空子,放上三聚氰胺讓檢測數值大大提高。以“|”輕松過關。
蛋白質才是牛奶中的主要營養成分,鮮牛奶的國家標準是100毫升≥2.95克,而純正的生鮮牛奶的蛋白質含量一般在3%以上,一般都能達到國家標準。
食品工業上檢測牛奶蛋白質含量被定為國家標準的是凱氏定氮法。原理很簡單:蛋白質含有氮元素,用強酸處理樣品,讓蛋白質中的氮元素釋放出來,測定氮的含量,就可以算出蛋白質的含量。
牛奶蛋白質的含氮率約16%,國家標準規定,把測出的氮含量乘以6.38,就是蛋白質含量。正常情況下,牛奶中含氮元素的只有蛋白質,但是一些商家為了更*,會在牛奶中兌水,這時候,兌了水的牛奶,含氮量自然就降低了,于是不法商家們便往牛奶中加入其它的含氮物質,就可以騙過凱氏定氮法獲得虛假的蛋白質高含量。
三聚氰胺含氮量高達66.6%,白色無味,沒有簡單的檢測方法,是理想的蛋白質冒充物。有人估算在植物蛋白粉和飼料中使測試蛋白質含量增加一個百分點,用三聚氰胺的花費只有真實蛋白原料的1/5。
有人認為既然蛋白質檢測法的缺陷導致了致命的造假,還不如干脆取消蛋白質檢測,默許牛奶兌水得了。其實凱氏定氮法的缺陷并不難彌補,只要多一道步驟即可:先用三氯乙酸處理樣品。三氯乙酸能讓蛋白質形成沉淀,過濾后,分別測定沉淀和濾液中的氮含量,就可以知道蛋白質的真正含量和冒充蛋白質的氮含量。這是生物化學的常識,也早成為檢測牛奶氮含量的標準(ISO8968)。“蛋白精”騙局在國內出現已有一些年頭,“三鹿奶粉”事件不過是把這一“行業秘密”擺在了公眾面前。只有改進國家標準,堵住漏洞,才能挽回人們對國產乳業的信心。